
聚乳酸(PLA)作為可降解高分子材料,采用那艾儀器噴霧干燥機(jī)制備粉體時,需結(jié)合其熱敏感性和溶液特性設(shè)計工藝。以下是詳細(xì)步驟及關(guān)鍵控制要點:
原料與設(shè)備準(zhǔn)備
1.原料選擇 PLA 樹脂: 分子量:根據(jù)應(yīng)用需求選擇(如藥用級需高分子量,通常>10 萬)。 純度:雜質(zhì)含量<0.5%(避免影響成粉均勻性)。 溶劑: 常用二氯甲烷(DCM)、氯仿或丙酮(需與 PLA 相容性好,沸點低易揮發(fā))。 溶劑純度:含水量<0.1%(防止 PLA 水解)。 添加劑(可選): 抗粘劑:如硬脂酸鋅(0.1%~0.5%),防止粉體團(tuán)聚。 致孔劑:如甘露醇(用于制備多孔微球)。
2. 設(shè)備要求 噴霧干燥機(jī):需具備低溫干燥能力(避免 PLA 熱降解),推薦配置: 霧化方式:壓力式噴嘴(適合低粘度溶液)或離心霧化器(適合高粘度體系)。 溫度控制:進(jìn)口溫度≤120℃,出口溫度≤60℃(根據(jù) PLA 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度調(diào)整,通常 Tg≈60℃)。 材質(zhì):不銹鋼 316L(防止溶劑腐蝕)。 輔助設(shè)備:磁力攪拌器、溶劑回收系統(tǒng)(如冷凝裝置)。
溶液配制
PLA 溶液制備 濃度控制: 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 5%~15%(濃度過低易導(dǎo)致粉體粒徑過小、收率低;過高則粘度大,霧化困難)。 示例配方:10 g PLA + 90 mL 二氯甲烷,攪拌至完全溶解(約 30 分鐘,轉(zhuǎn)速 200~300 r/min)。 添加劑混合: 若添加抗粘劑,需先與溶劑預(yù)混,再加入 PLA(如硬脂酸鋅用少量 DCM 超聲分散后加入)。 溶液過濾 用0.45 μm 濾膜過濾溶液,去除未溶解顆粒或雜質(zhì),避免堵塞噴嘴。
那艾噴霧干燥機(jī)操作
設(shè)備預(yù)熱與參數(shù)設(shè)定 進(jìn)風(fēng)溫度:80~120℃(高分子量 PLA 建議取低值,如 90℃;低分子量可適當(dāng)提高至 110℃)。 出風(fēng)溫度:40~60℃(需高于溶劑露點,確保干燥完全)。 霧化壓力: 壓力式噴嘴:1~3 MPa(壓力越高,液滴越小,粉體粒徑分布越窄)。 離心霧化器:轉(zhuǎn)速 10000~20000 r/min(根據(jù)溶液粘度調(diào)整)。 進(jìn)料速率:5~20 mL/min(速率過快易導(dǎo)致粉體濕度過高,過慢則影響生產(chǎn)效率)。
噴霧干燥過程 啟動流程: 先開啟真空泵和熱風(fēng)機(jī),待進(jìn)風(fēng)溫度穩(wěn)定后,開啟進(jìn)料泵輸送 PLA 溶液。 實時監(jiān)測: 觀察旋風(fēng)分離器中粉體收集情況,若出現(xiàn)粘壁(因 PLA 軟化),需降低進(jìn)風(fēng)溫度或提高霧化壓力。 溶劑廢氣經(jīng)冷凝回收后(回收率>90%),剩余氣體通過活性炭吸附處理。
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